"Sähkökirjoituskoneella naulanpääkirjoitusta" ja muita KE 6 laboratoriokurssilla tehtyjä tutkimuksia osa 5

Asetyylisalisyylihapon synteesi 

KE6.1 laboratoriokurssilla valmistimme aspiriinia eli asetyylisalisyylihappoa synteesin avulla. Prosessi on pitkäaikainen sekä sen valmistukseen sisältyy paljon odottamista. Monen puhdistuksen jälkeen tuloksena tulee ei-niin-puhdasta aspiriinia. 

Punnitaan pyörökolviin salisyylihappoa. Sinne laitetaan etikkahappoanhydridiä, hieman väkevää rikkihappoa sekä muutama kiehumakivi. Kootaan palautusjäähdytyslaitteisto ja laitetaan siihen kylmä vesi kiertämään. Sen jälkeen kolvia lämmitetään noin 15-20 minuuttia 60 celsiusasteen lämpöisessä vesihauteessa.  

Kuumennuksen jälkeen kolvi jäähdytetään ja siihen lisätään 10 ml kylmää vettä, jolloin aspiriini alkaa kiteytyä. Aspiriininkiteydyttyä rakennetaan imusuodatuslaitteisto, jossa aspiriini suodatetaan. Sen jälkeen aspiriini laitetaan kuivumaan

Aspiriinin puhtautta voidaan arvioida vertailemalla. Liuotetaan yhteen koeputkeen lähtöaineena toiminutta salisyylihappoa etanoliin ja toiseen valmista asetyylisalisyylihappoa. Sen jälkeen kumpaankin koeputkeen lisätään muutama pisara rauta(III)kloridia. Värien eroja vertaamalla voidaan arvioida asetyylisalisyylihapon puhtaus. Käytimme lisäarviointiin myös aspiriinin sulamispistemittausta.

Toisen imusuodatuksen ja kuivauksen jälkeen lopputuote. Taustalla olevissa koeputkissa nähdään FeCl3 reagenssilla tehty puhtaustesti (vas. putkessa valmistettua aspiriinia ja oik. putkessa salisyylihappoa.

Eetu Häkkinen ja Johannes Vääräkangas